Destilación de Multicomponentes
(Jaime Santillana)
Allá por el año 1982/ 1983, después de regresar de Madison Wisconsin, enseñé Transferencia de Masa en mi casa la Universidad Nacional de Ingeniería - UNI (Facultad de Ingeniería Química) y tuve el privilegio de enseñar uno o dos semestres en la Universidad Nacional Mayor de San Marcos (en la hoy Facultad de Química e Ingeniería Química). En dicha época casi no habían columnas de destilación fuera de las que se tenía Petroperú S.A.
Unos años mas tarde en la UNI en Diseño de Plantas (en la Universidad Nacional de ingeniería) empezamos a trabajar con destilación de multicomponentes. Los simuladores llegarían bastantes años después.
Hoy el Perú, a pesar de sus muchos problemas, ha tenido una verdadera transformación en su industria de procesos tal como se puede intuir a partir de los slides que se muestran arriba.
Reapasaremos aquí la teoría y sobre todo la aplicación de los métodos cortos para destilación de multicomponentes y como la Facultad de Ingeniería Química de la UNI dispone del simulador Chemcad terminaremos conectándonos con un video de Youtube sobre destilación de multicomponentes con el simulador Chemcad.
DESTILACION
La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición. Se usa para concentrar componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar.
Unos años mas tarde en la UNI en Diseño de Plantas (en la Universidad Nacional de ingeniería) empezamos a trabajar con destilación de multicomponentes. Los simuladores llegarían bastantes años después.
Hoy el Perú, a pesar de sus muchos problemas, ha tenido una verdadera transformación en su industria de procesos tal como se puede intuir a partir de los slides que se muestran arriba.
Reapasaremos aquí la teoría y sobre todo la aplicación de los métodos cortos para destilación de multicomponentes y como la Facultad de Ingeniería Química de la UNI dispone del simulador Chemcad terminaremos conectándonos con un video de Youtube sobre destilación de multicomponentes con el simulador Chemcad.
DESTILACION
La destilación es un proceso de separación que consiste en eliminar uno o más de los componentes de una mezcla. Para llevar a cabo la operación se aprovecha la diferencia de volatilidad de los constituyentes de la mezcla, separando o fraccionando éstos en función de su temperatura de ebullición. Se usa para concentrar componentes de mezclas líquidas que se deseen purificar.
Importancia de la Destilación de Multicomponentes
La destilación conjuntamente con la separación en una etapa: condensación/flasheo, son los procesos de separación más empleado para separar los diversos componentes que quedan después de los procesos de conversión, tal como se muestra:
La destilación conjuntamente con la separación en una etapa: condensación/flasheo, son los procesos de separación más empleado para separar los diversos componentes que quedan después de los procesos de conversión, tal como se muestra:
Destilación de Multicomponentes.
Para la separación de Mezclas homogéneas de fluidos se suele emplear la Destilación.
Sus principales ventajas son:
•Habilidad de manejar un amplio rango de capacidades y productos
• La habilidad de manejar un amplio rango de concentraciones de alimentación
•La habilidad de producir una alta pureza de productos.
Sin embargo hay casos en los que la destilación no es muy ventajosa, y estos son los siguientes:
1.Separación de materiales de bajo peso molecular. Estos materiales son destilados a altas presiones, y normalmente requieren refrigeración lo cual incrementa sus costos prohibitivamente.
2. Separación de materiales sensibles al calor de alto peso molecular. En estos casos, se usa la destilación al vacío para reducir su punto de ebullición.
3. Separación de componentes de muy baja concentración. Si el componente existe en muy baja concentración en la alimentación la destilación no es una buena opción. La absorción y adsorción son mejores alternativas efectivas.
4. Separación de clases de componentes. Por ejemplo para separar una mezcla de alifáticos de una mezcla de aromáticos la destilación no es una buena alternativa porque ésta se basa en los puntos de ebullición y no en el tipo de componente a separar. Para estos casos la extracción líquido-líquido es más efectiva.
5.Mezclas con baja volatilidad relativa o que exhiben un comportamiento azeotrópico. La manera más común de manejar este caso es usar la destilación extractiva o la destilación azeotrópica.
6.Separación de un componente volátil de otro no volátil. Esta es una operación común que se realiza vía evaporación y secado.
7.Separación de mezclas de componentes condensables y no condensables. En estos casos, una condensación parcial, seguida de un separador simple de fase dan a menudo una buena separación.
Consideraciones de Diseño en Destilación
La destilación debe ser capaz de: Producir un producto de calidad requerida, Procesar cantidades variables de carga sin afectar la calidad de los productos.
Diseñar significa fijar, determinar o calcular:
1.- Presión de la columna
2.- Número de etapas de equilibrio necesarias para una separación dada.
3.- Eficiencia etapas y número real de etapas requeridas
4.- Diseño plato
5.- Diseño columna
6.- Accesorios de la columna
Separación y calidad del producto.- La destilación de multicomponentes permite separar sólo dos compuestos en una sola columna. A los componentes a separarse se les denomina
Clave Ligero (CL) o Light Key (LK)
Clave Pesado (CP) o Heavy Key (HK)
Componentes Claves (Key components)
Son componentes que tienen su recuperación fraccional en tope y fondos especificados.
Clave Ligero (CL) (Light Key (LK))
Clave Pesado (CP) (Heavy Key (HK))
Componentes no – claves (NK)
No Claves (NK): No Clave Ligero (LNK), No Clave Pesado (HNK)
En un sistema dado los materiales ligeros aparecerán en el destilado los pesados en los fondos y los claves distribuidos en topes y fondos.
En un sistema binario sólo existen los dos claves ligero y pesado
Para separar C componentes se requiere de C-1 columnas de destilación para una separación completa.
Separaración y calidad están relacionados por el hecho que la composición de la corriente determina la calidad del producto.
En un sistema ternario puede haber una gran separación pero la calidad puede ser insatisfactoria por la presncia del tercer componente.
Un destilado podría ser muy puro pero los fondos podrían no serlos y tendriamos un destilado con alta pureza pero con pobre separación.
Para la separación de Mezclas homogéneas de fluidos se suele emplear la Destilación.
Sus principales ventajas son:
•Habilidad de manejar un amplio rango de capacidades y productos
• La habilidad de manejar un amplio rango de concentraciones de alimentación
•La habilidad de producir una alta pureza de productos.
Sin embargo hay casos en los que la destilación no es muy ventajosa, y estos son los siguientes:
1.Separación de materiales de bajo peso molecular. Estos materiales son destilados a altas presiones, y normalmente requieren refrigeración lo cual incrementa sus costos prohibitivamente.
2. Separación de materiales sensibles al calor de alto peso molecular. En estos casos, se usa la destilación al vacío para reducir su punto de ebullición.
3. Separación de componentes de muy baja concentración. Si el componente existe en muy baja concentración en la alimentación la destilación no es una buena opción. La absorción y adsorción son mejores alternativas efectivas.
4. Separación de clases de componentes. Por ejemplo para separar una mezcla de alifáticos de una mezcla de aromáticos la destilación no es una buena alternativa porque ésta se basa en los puntos de ebullición y no en el tipo de componente a separar. Para estos casos la extracción líquido-líquido es más efectiva.
5.Mezclas con baja volatilidad relativa o que exhiben un comportamiento azeotrópico. La manera más común de manejar este caso es usar la destilación extractiva o la destilación azeotrópica.
6.Separación de un componente volátil de otro no volátil. Esta es una operación común que se realiza vía evaporación y secado.
7.Separación de mezclas de componentes condensables y no condensables. En estos casos, una condensación parcial, seguida de un separador simple de fase dan a menudo una buena separación.
Consideraciones de Diseño en Destilación
La destilación debe ser capaz de: Producir un producto de calidad requerida, Procesar cantidades variables de carga sin afectar la calidad de los productos.
Diseñar significa fijar, determinar o calcular:
1.- Presión de la columna
2.- Número de etapas de equilibrio necesarias para una separación dada.
3.- Eficiencia etapas y número real de etapas requeridas
4.- Diseño plato
5.- Diseño columna
6.- Accesorios de la columna
Separación y calidad del producto.- La destilación de multicomponentes permite separar sólo dos compuestos en una sola columna. A los componentes a separarse se les denomina
Clave Ligero (CL) o Light Key (LK)
Clave Pesado (CP) o Heavy Key (HK)
Componentes Claves (Key components)
Son componentes que tienen su recuperación fraccional en tope y fondos especificados.
Clave Ligero (CL) (Light Key (LK))
Clave Pesado (CP) (Heavy Key (HK))
Componentes no – claves (NK)
No Claves (NK): No Clave Ligero (LNK), No Clave Pesado (HNK)
En un sistema dado los materiales ligeros aparecerán en el destilado los pesados en los fondos y los claves distribuidos en topes y fondos.
En un sistema binario sólo existen los dos claves ligero y pesado
Para separar C componentes se requiere de C-1 columnas de destilación para una separación completa.
Separaración y calidad están relacionados por el hecho que la composición de la corriente determina la calidad del producto.
En un sistema ternario puede haber una gran separación pero la calidad puede ser insatisfactoria por la presncia del tercer componente.
Un destilado podría ser muy puro pero los fondos podrían no serlos y tendriamos un destilado con alta pureza pero con pobre separación.
Diagrama de Procesos para Diseño Columnas de Destilación Multicomponentes
Consideraciones de Diseño.Especificación de la separación
Se suele especificar la catidad del CL (LK) recuperado en el destilado y la cantidad del CP (HK) recuperado en los fondos de la columna
Determinación de la Presión de la Columna
La presión se fija por una o más consideraciones. De manera general a elevadas presiones la separación se hace mas dificil (pto crítico x=y y no hay separación.
A la inversa a medida que la presión disminuye la separación se hace más fácil y se requieren menos platos. Sin embargo al hablar de presión lo determinante es la economia. Así el volumen del vapor aumenta con la disminución de la presión y se requieren columnas de mayor diámetro.
Otro factor a considerar es la presión del punto de burbuja y de rocio en el tope de la columna y el tipo de refrigerante empleado en los condensadores.
La estabilidad térmica de los componentes que se destilan es importante al momento de fijar la presión de la columna, asi para evitar la polimerización de un producto se puede considerar la reducción de la presión deuna columna.
Finalmente se debe analizar la posibilidad de by pasear un azeótropo trabajando a más de una presión Pressure Swing Distillation.
Límites de operatividad
Una columna de destilación tiene dos límites d eoperación basados en la relación de reflujo.
- Reflujo Mínimo
- Reflujo Total
Bajo las condiciones de reflujo mínimo existe líquido insuficiente para ser retornado a la columna. Esta condición es función de la volatilidad relativa de los componentes que destilan y las condiciones de equilibrio de cada componente. En esta condición se necesitaría un infinito numero de platos y no es posible operar la columan por debajo del reflujo mínimo.
La otra condición límite es Reflujo Total. Aquí se requiere el mínimo número de platos pero no existirá ni producto de topes ni producto de fondos y la columna no tendrá carga
Se suele especificar la catidad del CL (LK) recuperado en el destilado y la cantidad del CP (HK) recuperado en los fondos de la columna
Determinación de la Presión de la Columna
La presión se fija por una o más consideraciones. De manera general a elevadas presiones la separación se hace mas dificil (pto crítico x=y y no hay separación.
A la inversa a medida que la presión disminuye la separación se hace más fácil y se requieren menos platos. Sin embargo al hablar de presión lo determinante es la economia. Así el volumen del vapor aumenta con la disminución de la presión y se requieren columnas de mayor diámetro.
Otro factor a considerar es la presión del punto de burbuja y de rocio en el tope de la columna y el tipo de refrigerante empleado en los condensadores.
La estabilidad térmica de los componentes que se destilan es importante al momento de fijar la presión de la columna, asi para evitar la polimerización de un producto se puede considerar la reducción de la presión deuna columna.
Finalmente se debe analizar la posibilidad de by pasear un azeótropo trabajando a más de una presión Pressure Swing Distillation.
Límites de operatividad
Una columna de destilación tiene dos límites d eoperación basados en la relación de reflujo.
- Reflujo Mínimo
- Reflujo Total
Bajo las condiciones de reflujo mínimo existe líquido insuficiente para ser retornado a la columna. Esta condición es función de la volatilidad relativa de los componentes que destilan y las condiciones de equilibrio de cada componente. En esta condición se necesitaría un infinito numero de platos y no es posible operar la columan por debajo del reflujo mínimo.
La otra condición límite es Reflujo Total. Aquí se requiere el mínimo número de platos pero no existirá ni producto de topes ni producto de fondos y la columna no tendrá carga
Cualquier columna de destilación debe ser operada entre los límites del Reflujo Total y Reflujo Mínimo.
Reflujo Total: Nº platos mínimo, no carga no productos
Reflujo Mínimo: infinito Nº platos
La relación de reflujo se decide por consideraciones económicas. Una gran relación de reflujo trae mayores costos de operación: bombas reflujo más grandes, mayor gasto refrigerante en el condensador,. Una baja relación de reflujo requiere mayor número de platos columnas mas altas.
Si anualizamos estos costos de energía y capital, se localiza la relación de reflujo óptima.
Reflujo Total: Nº platos mínimo, no carga no productos
Reflujo Mínimo: infinito Nº platos
La relación de reflujo se decide por consideraciones económicas. Una gran relación de reflujo trae mayores costos de operación: bombas reflujo más grandes, mayor gasto refrigerante en el condensador,. Una baja relación de reflujo requiere mayor número de platos columnas mas altas.
Si anualizamos estos costos de energía y capital, se localiza la relación de reflujo óptima.
La última variable de diseño que necesita fijarse antes de proceder con el diseño final es la condición de la alimentación. Si tenemos como alimentación un líquido sub-enfriado (debajo del punto de burbuja):
Disminuye el número de platos en la zona de rectificación pero los incrementa en la zona de agotamiento.
Requiere más calor en el rehervidor pero menos enfriamiento en el condensador
Una alimentación parcialmente vaporizada invierte estos efectos.
Para una separación dada, las condiciones de la alimentación puede ser optimizada, pero en la etapa inicial de diseño no debe hacerse, debido a que la integración de calor podría cambiar estas condiciones.
Balances de Materia y Energía.
Disminuye el número de platos en la zona de rectificación pero los incrementa en la zona de agotamiento.
Requiere más calor en el rehervidor pero menos enfriamiento en el condensador
Una alimentación parcialmente vaporizada invierte estos efectos.
Para una separación dada, las condiciones de la alimentación puede ser optimizada, pero en la etapa inicial de diseño no debe hacerse, debido a que la integración de calor podría cambiar estas condiciones.
Balances de Materia y Energía.
Cálculos Preliminares en Destilación Multicomponentes.- Metodología Henstebck & Geddes
1.-Estimación inicial.- Se estiman las composiciones de destilado y fondos. Preliminarmente se asume que los componentes más ligeros que el Clave Ligero (LK) aparecerán sólo en el destilado y los componentes más pesados que el Clave Pesado aparecerán sólo en los fondos. La distribución del Clave Ligero (LK) y del Clave Pesado están prefijados en la base de diseño o es un parámetro a determinar para alcanzar una especificación de diseño.
2.- Determinación Presión Columna.- Ya se explicó los fundamentos para su determinación. Si se emplea un enfriador atmosférico se debe usar un acercamiento de 15-25 ºF respecto a la temperatura del aire. Si se emplea agua de enfriamiento se empela un acercamiento de 10-15ºF con respecto a la temperatura de ingreso del agua.
Ocasionalmente se requiere empelar refrigeración en el condensador. En este caso la presión se puede fijar de manera más o menos arbitraria. Se requiere experiencia. Asì en una torre deetanizadora en una planta de gas el producto de topes es C2 y la presión debe tener un valor razonable no excesivamente alto y las densidades del líquido y vapor son tan cercanas que la torre tiende a inundarse. Una presión límite práctica es 300 psia, A esta temperatura el etano condensa a 20ºF y se requiere refrigeración.
Si se conoce la presión de la columna se debe pasar directamente al punto 3.
A continuación se presenta un método algorítmico para su cálculo.
1.-Estimación inicial.- Se estiman las composiciones de destilado y fondos. Preliminarmente se asume que los componentes más ligeros que el Clave Ligero (LK) aparecerán sólo en el destilado y los componentes más pesados que el Clave Pesado aparecerán sólo en los fondos. La distribución del Clave Ligero (LK) y del Clave Pesado están prefijados en la base de diseño o es un parámetro a determinar para alcanzar una especificación de diseño.
2.- Determinación Presión Columna.- Ya se explicó los fundamentos para su determinación. Si se emplea un enfriador atmosférico se debe usar un acercamiento de 15-25 ºF respecto a la temperatura del aire. Si se emplea agua de enfriamiento se empela un acercamiento de 10-15ºF con respecto a la temperatura de ingreso del agua.
Ocasionalmente se requiere empelar refrigeración en el condensador. En este caso la presión se puede fijar de manera más o menos arbitraria. Se requiere experiencia. Asì en una torre deetanizadora en una planta de gas el producto de topes es C2 y la presión debe tener un valor razonable no excesivamente alto y las densidades del líquido y vapor son tan cercanas que la torre tiende a inundarse. Una presión límite práctica es 300 psia, A esta temperatura el etano condensa a 20ºF y se requiere refrigeración.
Si se conoce la presión de la columna se debe pasar directamente al punto 3.
A continuación se presenta un método algorítmico para su cálculo.
3.- Especificación de la alimentación.- Esta especificación es parte de las bases de diseño y así se selecciona la temperatura de la carga o fracción vaporizada según corresponda. De manera que un cálculo de punto de burbuja o de flasheo establezca la condición de la carga.
4.- Balance de Materia Preliminar.- Como se indicó la recuperación del Clave Ligero (LK) como una fracción del componente contenido en la carga establece las moles de dicho componente en topes y fondos. Igual sucede con la recuperación del Clave Pesado (HK).
Se establece así una distribución d elos componentes clves en el tope y en el fondo.
Como la carga contiene todos los componentes, al menos teoricamente y practicamente en alguna mdedia estos se distriubyen entre Topes y Fondos.
Hengstebeck y Geddes (1958) demostraron que la ecuación de Fenske puede ser escrita de la forma log (di/bi) = A + C log ai/HK
Especificando la separación de los componentes claves se pueden evaluar las constantes A y C; o usando las siguientes ecuaciones
En una primera aproximación se fija la temperatura de la carga y la presión de la columna. Se obtiene la composición de los claves en tope y fondos por especificación y la distribución de los restantes componentes no claves por aplicación de Henstebeck y Geddes.
Se calcula la temperatura de burbuja y de rocío para el Tope determinándose el αTopesi (α TrocíoTopes).
Se calcula la temperatura de burbuja y rocío para los Fondos calculándose el αFondosi (α TfondosTburbuja).
Se calcula un αpromi = (αtopi x αfondi x αalimi) ^(1/3)
Se vuelve a emplear el procedimiento aquí señalado hasta que las composiciones no varíen más.
Se calcula la temperatura de burbuja y de rocío para el Tope determinándose el αTopesi (α TrocíoTopes).
Se calcula la temperatura de burbuja y rocío para los Fondos calculándose el αFondosi (α TfondosTburbuja).
Se calcula un αpromi = (αtopi x αfondi x αalimi) ^(1/3)
Se vuelve a emplear el procedimiento aquí señalado hasta que las composiciones no varíen más.
Métodos aproximados FUG: Fenske Underwood Gilliland (Métodos Shorcut)
Estime el número de Etapas de Equilibrio
Emplee una correlación empírica.
Relacione el Número de Platos al:
1. Número de Etapas en reflujo total
2. Relación de reflujo mínima
3. Reflujo real
Estime la ubicación de la alim,entación mediante una correlacion empírica
Ecuación Fenske – Reflujo Total
Estime el número de Etapas de Equilibrio
Emplee una correlación empírica.
Relacione el Número de Platos al:
1. Número de Etapas en reflujo total
2. Relación de reflujo mínima
3. Reflujo real
Estime la ubicación de la alim,entación mediante una correlacion empírica
Ecuación Fenske – Reflujo Total
Ecuación de Underwood – Reflujo Mínimo
En sistemasBinarios, el pinch point usualmente ocurre en el plato de alimentación
En sistemasBinarios, el pinch point usualmente ocurre en el plato de alimentación
En Sistemas Multicomponentes, existen pinch points separados en la sección de stripping y enriquecimiento si hay componentes no distribuidos.
Underwood desarrolló un procedimiento para encontrar la relación reflujo mínimo en sistemas multicomponentes
Underwood desarrolló un procedimiento para encontrar la relación reflujo mínimo en sistemas multicomponentes
Determinación del Número de PlatosConocidos Nm y Rm, con la correlación de Gilliland, para un valor de R especificado se puede calcular N.
Para una relación de reflujo RD y platos ideales emplee esta correlación para estimar N
Para una relación de reflujo RD y platos ideales emplee esta correlación para estimar N
También puede emplear Ec. Molokanov (Int. Chem. Eng., 12(2), 209 (1972))
G = 1 - exp((1+54.4H)(H-1)/((11+117.2H)H0.5))
Donde: G = (N - Nm)/(N + 1) y H = (R - Rm)/(R+1)
G = 1 - exp((1+54.4H)(H-1)/((11+117.2H)H0.5))
Donde: G = (N - Nm)/(N + 1) y H = (R - Rm)/(R+1)
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Localización del plato de alimentación
Se considera solamente el sistema binario formado por los componentes clave.
(xlk/xhk)int. = (yDlkD/V + xWhkW/V’)/(yDhkD/V + xWlkW/V’)
Considerando R y q, la ecuación anterior se puede re-escribir como:
(xlk/xhk)int. = (zFlk - yDlk(1-q)/(R+1))/(zFhk - yDhk(1-q)/(R+1))
La razón (xlk/xhk) se debe calcular plato a plato y la localización del plato de alimentación se obtiene cuando:
(xlk/xhk)f-1 > (xlk/xhk)int. > (xlk/xhk)f
Ahora pueden descargar un ejemplo
Se considera solamente el sistema binario formado por los componentes clave.
(xlk/xhk)int. = (yDlkD/V + xWhkW/V’)/(yDhkD/V + xWlkW/V’)
Considerando R y q, la ecuación anterior se puede re-escribir como:
(xlk/xhk)int. = (zFlk - yDlk(1-q)/(R+1))/(zFhk - yDhk(1-q)/(R+1))
La razón (xlk/xhk) se debe calcular plato a plato y la localización del plato de alimentación se obtiene cuando:
(xlk/xhk)f-1 > (xlk/xhk)int. > (xlk/xhk)f
Ahora pueden descargar un ejemplo
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Finalmente pueden ver este video de youtube sobre como emplear el Chemcad